Ocorrência de bromato em águas destinadas ao consumo humano / Occurrence of bromate in water intended for human consumption

Introdução: Bromato é mutagênico e um provável carcinogênico em seres humanos. Normalmente não ocorre em águas para consumo humano, mas a contaminação pode ocorrer por águas residuárias industriais e pela desinfecção por ozonização (se brometo estiver presente) ou pelo uso de solução de hipoclorito de qualidade insatisfatória. Objetivo: Descrever as concentrações de bromato nas águas de abastecimento de 89 municípios do estado de São Paulo (Brasil), os perfis físico-químicos das águas nas quais o contaminante ocorre e uma ação conjunta entre Laboratório de Saúde Pública, Grupo de Vigilância Sanitária e de duas Vigilâncias Sanitárias dos municípios onde foram encontrados níveis importantes de bromato. Método: Foram analisadas 4.853 amostras em 21 parâmetros físico-químicos (incluindo concentração de bromato) e dois microbiológicos. Para análise multivariada foram incluídos quatro parâmetros demográficos. Resultados: O bromato foi encontrado em 224 amostras (4,6% do total) de 17 municípios. As concentrações variaram entre 3 e 199 µg L-1 e 56 amostras (1,1% do total) apresentaram teores acima do valor máximo permitido. A Análise de Componentes Principais nesses 17 municípios indicou KBrO3 como a forma predominante de contaminação. Os índices de contaminação de dois municípios diminuíram a partir da disponibilização para as Vigilâncias Sanitárias de laudos que incluíram os resultados de bromato. Conclusões: Os dados sugerem que o monitoramento das concentrações de bromato deveria ser incluído na rotina do Programa de Vigilância da Água para Consumo Humano do estado de São Paulo. As notificações das Vigilâncias Sanitárias junto aos responsáveis pelo abastecimento de água de dois municípios foram importantes para a melhoria da qualidade da água fornecida à população em relação à contaminação.

Introduction: Bromate is mutagenic and a probable carcinogen in humans. It usually does not occur in water for human consumption, but contamination can occur by industrial wastewater and in the disinfection process by ozonization (if bromide is present) or by the use of hypochlorite solution of unsatisfactory quality. Objective: Describe bromate concentrations in the water supply of 89 municipalities in the state of São Paulo (Brazil), the physicochemical profiles of the waters in which the contaminant occurs, and a joint action between the Public Health Laboratory, the Sanitary Surveillance Regional Group and two Sanitary Surveillance of municipalities where important levels of bromate were found. Method: 4,853 samples were analyzed in 21 physicochemical parameters (including bromate concentration) and 2 microbiological parameters. For multivariate analysis, 4 demographic parameters were included. Results: Bromato was found in 224 samples (4.6% of the total) from 17 municipalities. The concentrations ranged between 3 and 199 µg L-1 and 56 samples (1.1% of the total) presented levels above the Maximum Allowed Value. Principal  Component Analysis in these 17 municipalities indicated KBrO3 as the predominant form of contamination. The contamination rates of two municipalities decreased from the availability to the Sanitary Surveillance of reports that included bromate results. Conclusions: The data suggest that the monitoring of bromate concentrations should be included in the routine of the Water Surveillance Program for Human Consumption in the state of São Paulo. The notifications of the Sanitary Surveillance with those responsible for the water supply of two municipalities were important to improve the quality of the water supplied to the population in relation to contamination.

Validation of a simple ion chromatography method for simultaneous determination of glyphosate, aminomethylphosphonic acid and ions of Public Health concern in water intended for human consumption.

The herbicide glyphosate and its main metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) are generally studied in environmental samples in the investigation of contamination of soil, plants, water and food. Many analytical methods are based on liquid chromatography or high-performance liquid chromatography, with pre-column or post-column derivatization; in addition, the chromatograph can be coupled to mass spectrometers for detection and quantification. Gas chromatography and spectroscopic and electrochemical methods have also been used. In this work, a simple low-cost method is presented for the analysis of water intended for human consumption with the quantification not only of glyphosate and AMPA, but also of other ions of interest to public health (fluoride, chlorite, bromate, chloride, nitrite, nitrate, sulfate and phosphate). Based on ion chromatography with conductivity detection (chemical suppression of eluent conductivity), the key point in this method is the use of gradient elution with two eluents of different pH and ionic strength, not requiring derivatization. There is no interference from the other ions at higher concentrations. The detection limits obtained for glyphosate and AMPA were 15 µg L-1 and 80 µg L-1, respectively. As the method allows the analysis of a large number of samples, it has been successfully applied to monitoring the quality of tap water in 89 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil.

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população. (AU)

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population. (AU)

Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 µg L­1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizando­se cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 µg L­1e limite de quantificação igual a 2,0 µg L­1.Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%. (AU)

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 µg L­1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 µg L­1 and the quantification limit equal to 2.0 µg L­1. Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%. (AU)

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população.

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population.

Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 μg L-1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizandose cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 μg L-1 e limite de quantificação igual a 2,0 μg L-1 . Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%.

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 μg L-1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 μg L-1 and the quantification limit equal to 2.0 μg L-1 . Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%.

Determinação de fluoreto em baixas concentrações: validação de método com eletrodo íon seletivo para análise da água utilizada na preparação de soluções de diálise / Determination of fluoride at low concentrations: validation of method using ion selective electrode to analyze the water used in the preparation of dialysis solutions

Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinar a concentração de fluoreto em água empregada para a preparação de soluções de diálise, por meio de potenciometria com eletrodo íon seletivo. Os parâmetros de validação investigados foram: seletividade, homoscedasticidade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, veracidade de medição e precisão. As condições otimizadas de análise foram: tampão HOAc/-OAc/NaCl/CDTA (pH = 5,0 ± 0,1), na proporção 10:1 (amostra/tampão); concentrações das soluções-padrão da curva analítica: 0,05 a 0,80 mg/L. O método avaliado exibiu parâmetros de validação adequados com limites de detecção e de quantificação, respectivamente, de 0,020 e 0,050 mg/L. Ademais, foi também desenvolvida e validada uma planilha eletrônica para efetuar o monitoramento da qualidade da curva analítica do método que calcula o limite de decisão para 0,20 mg/L...

Avaliação de limite de decisão (CCa) e capacidade de detecção (CCb) a partir de curvas analíticas em análises de águas para substânciascom teores permitidos: uma planilha eletrônica para a interpretaçãode resultados em Laboratórios de Saúde Pública / Estimating the decision limit (CCa) and the capability of detection (CCb) from analytical curves on water analysis for substances with permitted limits: an electronic spreadsheet for results interpretation in Public Health Laboratories

Neste trabalho são apresentadas planilhas eletrônicas construídas em software Microsoft Excel® quepossibilitam avaliar as estimativas de limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ) nas regiõesdo limite de detecção e do Valor Máximo Permitido (VMP). As estimativas são realizadas a partir decurvas analíticas lineares e homoscedásticas construídas em procedimentos de calibração segundo asnormas ISO e recomendações IUPAC. Após a validação por processamento manual dos dados, as planilhaseletrônicas foram utilizadas nas determinações de nitrito em águas envasadas (VMP = 0,02 mg/L) e defluoreto em águas de abastecimento público (intervalo de conformidade = 0,6 a 0,8 mg/L). Na análise defluoreto, em que existe um valor mínimo requerido (0,6 mg/L) e um valor máximo aceitável (0,8 mg/L)para a concentração, a planilha calcula a concentração crítica em ambos os limites com uma probabilidadede erro tipo I igual a 0,05. Desta forma, as planilhas eletrônicas permitem efetuar a rápida decisão entreconforme e não conforme na interpretação dos resultados...

Emprego de planilhas eletrônicas, baseadas nas normas ISO e recomendações IUPAC, em curvas analíticas da análise de água / Use of electronic spreadsheets, based on ISO standards and IUPAC guidelines, for assessing the quality of water analytical curves

Microsoft Excel® para avaliar a qualidade analítica de gráficos de calibração de funções lineares ehomoscedásticas, que são usados em análises físico-químicas de águas por espectrofotometria UV-Vis, eobtidos segundo as normas ISO e recomendações IUPAC. Por meio da inserção dos valores de absorbância,as planilhas apresentam os gráficos de calibração e de resíduos e calculam desvio-padrão residual, desviopadrãopara coeficiente angular, desvio-padrão para intercepto e coeficiente de determinação. Em termosde predições, as planilhas calculam, com 95 % de confiança, o intervalo de predição (apresentado coma respectiva curva com limites superior e inferior), o valor crítico da absorbância, o valor crítico daconcentração (xC), o valor mínimo detectável da concentração (xD) ou limite de detecção, o limite dequantificação e os intervalos de confiança para amostras. De uma planilha inicial, simplificações foramintroduzidas e as planilhas resultantes foram usadas nas análises de nitrato, nitrito e ferro. A influência dassimplificações no cálculo dos parâmetros, nas relações entre os parâmetros xC/xD da ISO 11843-1,2 e nosparâmetros da Comissão Europeia CCα (limite de decisão)/CCβ (capacidade de detecção), são discutidas.

Método de digestão parcial de feijão cru (Phaseolus vulgaris) por hidrólise ácida para a determinação simultânea de nutrientes inorgânicos por ICP OES: validação e aplicação / A partial digestion method of raw bean (Phaseolus vulgaris) by acid hydrolysis for simultaneously determining inorganic nutrients by means of ICP OES: validation and application

Neste trabalho foi validada a técnica de digestão por via úmida (hidrólise com HCl) de feijão (Phaseolus vulgaris), para efetuar a determinação simultânea dos nutrientes inorgânicos Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn, por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICP OES). Essa técnica simples, relativamente rápida e com características satisfatórias de desempenho, foi utilizada na preparação de 40 amostras de feijão cru comercializadas no estado de São Paulo, Brasil. Após a determinação das concentrações dos nutrientes inorgânicos por ICP OES, os teores obtidos (emmg/100g de feijão) de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, de 12+-20; 0,8+-0,1; 6,0+-0,9; 1370+-80; 170+-10; 1,5+-0,4; 1,4+-0,4; 350+-50; 2,6+-0,3. Esses teores mostraram-se satisfatoriamente concordantes com as informações de seis tabelas de composição de alimentos, com a exceção do teor de sódio que apresentou-se significativamente menor. Os resultados também foram usados para estimar a contribuição do consumo de feijão na Ingestão Diária Recomendada (IDR) dos nutrientes investigados, constatando-se que o feijão pode contribuir significativamente principalmente nas IDRs do Cu, Mg, Mn, P e Fe.

In this investigation a wet digestion technique (HCl hydrolysis) of raw bean (Phaseolus vulgaris) was validated in order to perform the simultaneous determination of inorganic nutrients Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn by means of inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICPOES). This simple, relatively rapid, and with satisfactory performance characteristics technique was employed for analyzing 40 raw bean marketed in São Paulo state (Brazil). After determining inorganic nutrients by emission spectrometry, the obtained concentrations of Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn contents (in mg/100g bean) were 120±20; 0.8±0.1; 6.0±0.9; 1370±80; 170±10; 1.5±0.4; 1.4±0.4; 350±50; and 2.6±0.3, respectively. These inorganic nutrients contents are in agreement with the information from six food composition tables, except of Na that showed a significantly lower value. The results were also used to estimate the bean consumption contribution in Recommended Daily Intakes (RDI) for the investigated nutrients, and it was noted that bean can significantly contribute in Cu, Mg,Mn, P, Fe, and Zn RDIs.

A determinação de nitrato em águas por espectrofotometria UV: usos e precauções / The nitrate determination in water by spectrophotometry: uses and precautions

Esta breve comunicação procura ressaltar algumas interferências espectrais na determinação de nitrato em águas por métodos espectrofotométricos na região UV. São analisados dois métodos: o primeiro utiliza a absorbância em 220 nm (com correção empírica para a presença de matéria orgânica) e o segundo faz a leitura da absorbância em 205 nm (sem qualquer tipo de correção). Usando este segundo método, foi realizado um estudo de interferência para o íon cloreto. Observou-se que a interferência de cloreto é notada em concentrações acima de 50 mg L-1, aproximadamente. Ademais, algumas atividades de interferência do íon nitrito e de surfatantes foram também investigadas.

Rapid food decomposition by H2O2-H2SO4 for determination of total mercury by flow injection cold vapor atomic absorption spectrometry.

A mixture of 50% H2O2-H2SO4 (3 + 1, v/v) was used for decomposition of food in open vessels at 80 degrees C. The treatment allowed rapid total mercury determination by flow injection cold vapor atomic absorption spectrometry. Cabbage, potatoes, peanuts paste, hazelnuts paste, oats, tomatoes and their derivatives, oysters, shrimps, prawns, shellfish, marine algae, and many kinds of fish were analyzed by the proposed methodology with a limit of quantitation of 0.86 +/- 0.08 microg/L mercury in the final solution. Reference materials tested also gave excellent recovery.

Avaliaçäo dos níveis de chumbo e cádmio em leite em decorrência de contaminaçäo ambiental na regiäo do Vale do Paraíba, Sudeste do Brasil / Evaluation of lead and cadmium levels in milk due to environmental contamination in the Paraiba VAlley region of Southeastern Brazil

Localizada em Caçapava, SP, Brasil, indústria produtora de lingotes de chumbo provocou contaminaçäo ambiental na regiäo do Vale do Paraíba, com chumbo e cádmio. Com o objetivo de avaliar o grau de contaminaçäo do leite produzido na regiäo, devido à possível ingestäo, pelo gado, de gramíneas e de águas contaminadas, foram determinados os teores de chumbo e cádmio no leite. Foram analisadas 218 amostras de leite in natura e pasteurizado. O cádmio e o chumbo foram determinados por espectrofotometria de absorçäo atômica com chama. Das amostras analisadas, 43 apresentaram teores de chumbo acima do limite máximo estabelecido pela legislaçäo brasileira que é de 0,05 mg/Kg. O valor da mediana encontrada para o chumbo foi 0,04 mg/L. Os níveis de cádmio em todas as amostras foram menores que o limite da quantificaçäo do método que é 0,02 mg/L. Apesar da contaminaçäo ambiental, os níveis encontrados para o cádmio no leite estäo abaixo do limite estabelecido pela legislaçäo brasileira que é 1,0 mg/Kg.